Identificarea elementelor componente din compuşii organici se face prin analiza elementară calitativă.
Deşi numărul substanţelor organice este foarte mare, numărul elementelor componente este relativ redus, majoritatea componenţilor conţinând carbon şi hidrogen, apoi oxigen, azot şi, mai rar, halogeni, sulf, fosfor şi unele metale ca mercur arsen, stibiu şi altele. Analiza elementară calitativă îşi propune identificarea acestor elemente în compuşii organici.
Analiza se efectuează asupra unor substanţe a căror puritate a fost controlată prin determinarea unor constante fizice în timpul purificării, cum ar fi punctul de fierbere sau de topire, indicele de refracţie, densitatea, etc.
Halogenii reprezintă un grup de 5 elemente, alcătuind grupa a 7-a principală a sistemului periodic al elementelor. Halogenii sunt : Fluor (F), Clor (Cl), Brom (Br), Iod (I) şi Astatin (At).
Cuvântul “halogen” provine din limba greacă şi este format din “hals” - sare şi “genes” – naştere. În chimie, termenul de halogen se referă la proprietatea fiecăruia din elementele enunţate mai sus de a forma cu sodiul săruri asemănătoare cu sarea obişnuită (clorura de sodiu - NaCl). Fiecare halogen are valenţa –1 şi se poate combina cu metalele formând săruri, precum şi cu metale şi nemetale, formând ioni complecşi.
Identificarea halogenilor
O metodă generală pentru identificarea halogenilor este proba Beilstein.
Substanţe necesare: sârmă de cupru, mase plastice (policlorură de vinil, clorcauciuc).
Experienţă: În flacăra neluminoasă a unui bec de gaz se introduce o bucată de sârmă de cupru lăţită la unul din capete. După ce s-a înnegrit, se ia pe capătul sârmei o cantitate mică din substanţa de analizat şi se introduce din nou în flacără. Carbonul şi halogenul din substanţa organică sunt oxidaţi de oxigenul din oxidul de cupru, iar prin combinarea cuprului cu halogenul se formează halogenurile respective de cupru care vor colora flacăra becului în verde.
O altă reacţie de identificare a halogenilor este reacţia cu azotat de argint.
Experienţă: Într-o eprubetă se iau câţiva mililitri de soluţie Lasaigne, se acidulează cu acid azotic concentrat, se fierbe, se răceşte şi se tratează cu azotat de argint. Se formează un precipitat alb sau gălbui de halogenură de argint care indică prezenţa halogenului.
NaX + AgNO3 ® AgX + NaNO3
Pentru identificarea fiecărui atom de halogen (clor, brom, iod) precipitatul obţinut se tratează cu o soluţie de hidroxid de amoniu şi se fac următoarele observaţii:
Identificarea halogenilor din compoziţia materiei organice din plante.
Substanţe necesare: acid azotic concentrat (nitric); azotat de argint, soluţie 2% (nitrat de argint); frunze uscate de ţelină sau ferigă.
Experienţă: Se calcinează într-un creuzet frunze uscate de ţelină (apium graveoleus) sau ferigă. Cu cenuşa rezultată se execută un extras apos, separat pe hârtie de filtru. Dacă este nevoie, se repetă operaţia de filtrare pe acelaşi filtru până se obţine un lichid limpede. Din lichidul filtrat se ia într-o eprubetă curată 1-2 ml şi se acidulează cu câteva picături de acid azotic concentrat. Peste amestec se adaugă 3-4 picături de soluţie azotat de argint 2%. Apariţia unui precipitat alb de clorură de argint indică prezenţa clorului, conform reacţiei:
Cl- + AgNO3 ® AgCl + NO-.
Analiza chimică organică ne pune la îndemână metode de determinare a gradului de poluare şi, în consecinţă, luarea unor măsuri de protecţie. Unele pesticide greu biodegradabile (clorderivaţii) se pot acumula în sol, de unde pot trece în plante, de exemplu în cartofi sau în morcovi.
Pentru identificarea acestor derivaţi cloruraţi (ex. DDT-ul) putem proceda astfel:
Experienţă: Într-un vas se extrag din cartofi sau din morcovi substanţele de analizat, prin tratare cu hexan normal. Se separă soluţia prin decantare, se adaugă câteva picături de hidroxid de potasiu, soluţie alcoolică normală. Se evaporă pe baia de apă până la sec. În urma hidrolizei, reziduul uscat se redizolvă în câteva picături de tetraclorură de carbon. Se amestecă şi se agită cu 2ml amestec de acid azotic şi acid sulfuric (1/30 în volum). Drept indiciu, apare o coloraţie verde.
Prin analiza cantitativă elementară se determină conţinutul procentual al diferitelor elemente componente ale unei substanţe organice.
Elementele obţinute prin dezagregarea substanţei se pot doza volumetric sau gravimetric, dozare ce constituie obiectul metodelor analizei cantitative elementare.
Determinarea halogenilor presupune o descompunere a substanţei organice cu scopul aducerii halogenului în stare ionică şi, apoi, dozarea sa cu azotat de argint gravimetric sau volumetric. Există, în acest sens, mai multe metode de determinare.
Cea mai veche metodă de determinare a halogenilor la scara macro cea a lui Liebig. În cazul compuşilor organici volatili, determinarea halogenilor se realizează prin metoda Carius.
Metoda cea mai simplă şi uşor de realizat pentru determinarea halogenilor este metoda Stepanov. Identificarea directă a halogenilor din substanţele organice prin metoda Stepanov se face astfel:
Se iau, într-o eprubetă, câţiva mililitri alcool etilic, peste care se adaugă o bucăţică de sodiu metalic. După terminarea reacţiei, se adaugă substanţa ce conţine halogen (ex. cloroform) şi apoi câteva picături de azotat de argint, până când se observă apariţia unui precipitat alb brânzos de clorură de argint.
Reacţiile care au loc sunt:
CH3-CH2-OH + Na ® CH3-CH2-Ona + [H]
CHCl3 + 6[H] ® CH4 + 3HCl
HCl + CH3-CH2-Ona ® CH3-CH2-OH + NaCl
Cantitatea de clorură de sodiu se determină după reacţia cu o soluţie de azotat de argint:
NaCl + AgNO3 ® AgCl + NaNO3.
| Cele mai ok referate! www.referateok.ro |